BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
HỆ THỐNG THÔNG TIN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ

Lọc theo danh mục
  • Năm xuất bản
    Xem thêm
  • Lĩnh vực
liên kết website
Lượt truy cập
 Lượt truy cập :  22,403,716
  • Công bố khoa học và công nghệ Việt Nam

Kỹ thuật hoá dược

Nguyễn Thị Thanh Bình, Trần Mai Anh, Dương Hải Thuận, Nguyễn Hữu Tùng, Bùi Thanh Tùng(1)

Xây dựng quy trình định lượng flurbiprofen trong viên nén bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép đầu dò huỳnh quang

Validation of a high-performance liquid chromatographic method with fluorescence detection for the quantification of flurbiprofen in tablets

TC Khoa học Y dược – Đại học Quốc gia Hà Nội

2018

02

10-18

2615-9309

Flurbiprofen, Định lượng, Sắc ký lỏng hiệu năng cao, Đầu dò huỳnh quang

Flurbiprofen, Quantification, High-performance liquid chromatography, Fluorecence detection

Trong nghiên cứu này chúng tôi đã xây dựng được quy trình định lượng flurbiprofen trong viên nén bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép đầu dò huỳnh quang. Pha tĩnh được sử dụng là cột silica gel pha đảo C8 (5 μm, 120 Å, 4,6×150 mm), pha động là hỗn hợp acetonitril nước acid acetic băng (65 32,5 2,5; v/v/v). Tốc độ dòng 1 ml/phút, thời gian sắc ký 8 phút. Bước sóng kích thích và bước sóng phát xạ lần lượt là 247 nm và 312 nm. Nhiệt độ của buồng đo được giữ ở 45˚C, độ nhạy của đầu dò ở mức 5. Thời gian lưu của flurbiprofen là 3,78 phút. Trong khoảng nồng độ từ 5 - 100 ng/ml, có sự tương quan tuyến tính chặt chẽ giữa diện tích pic và nồng độ dung dịch. Phương pháp đảm bảo tính đặc hiệu với flurbiprofen, có độ đúng và độ chính xác tốt với tỷ lệ phục hồi ≤ 100 ± 2%, độ lệch chuẩn tương đối của độ lặp lại ≤ 2,08%, độ lệch chuẩn tương đối của độ chính xác trung gian ≤ 2,96%. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng lần lượt là 0,010 và 0,025 ng/ml.

This study develops a high-performance liquid chromatographic method with fluorecence detection for the quantification of flurbiprofen in tablets. A C8 reverse phase column (5 μm, 120 Å, 4.6×150 mm) was used with a mobile phase of acetonitrile water glacial acetic acid (65 32.5 2.5, v/v/v). The flow rate was 1 ml/min and the column effluent was monitored within 8 minutes. The excitation wave length and emission wave length were 247 nm and 312 nm, respectively. The temperature of flow cell was set at 45˚C and detector sensitivity was 5. The retention time of flurbiprofen was found to be 3.78 minutes. The method was validated under the concentration range of 5 - 100 ng/ml with a tight linear correlation between peak area and sample concentration (R = 0.9999). The proposed method was found to be specific to flurbiprofen, accurate and precise. The percentage recovery was ≤ 100 ± 2%, the relative standard deviation of the repeatability was ≤ 2.08% and the relative standard deviation of the intermediate precision was ≤ 2.96%. The limit of detection and limit of quantification were 0.010 and 0.025 ng/ml, respectively.

TTKHCNQG, CTv 182

Xem toàn văn
  • [1] (2017), United States Pharmacopeial Convention,United States Pharmacopoeia 40–NF 35. 2017.
  • [2] (2005), The International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use,Validation of analytical procedures: text and methodology Q2(R1). 2005; 6-13.
  • [3] (2011), Guideline on bioanalytical method validation. 2011; 9-10,
  • [4] Yilmaz B, Emrah A. (2015), Determination of flurbiprofen in pharmaceutical preparations by GC–MS,Arabian Journal of Chemistry. 2015; 59: 38-44.
  • [5] Mano N, Narui T, Nikaido A, Goto J. (2002), Separation and determination of diastereomeric flurbiprofen acyl glucuronides in human urine by LC/ESI-MS with a simple column-switching technique,Drug Metabol Pharmacokin. 2002; 17: 142-149
  • [6] Lee HI, Choi CI, Byeon CY, Lee JE, Park SY, et al. (2014), Simultaneous determination of flurbiprofen and its hydroxy metabolite in human plasma by liquid chromatography-tandem mass spectrometry for clinical application,Journal of chromatography B. 2014; 971: 58-63.
  • [7] ] Chenghan M, Bin L, Qiangfeng Y, Jing J, Ting X, et al. (2015), Liquid chromatography-tandem mass spectrometry for the quantification of flurbiprofen in human plasma and its application in a study of bioequivalence,Journal of Chromatography B. 2015; 993-994: 69-74
  • [8] Nguyễn TTB, Đặng NA, Trần MA, Nguyễn TH. (2017), Xây dựng quy trình định lượng flurbiprofen trong viên nén bao phim 100 mg bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép đầu dò diode-array,Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Y Dược. 2017; 33 (2): 41-49
  • [9] Bilal Y, Emrah A. (2015), Spectrofluorometric and UV Spectrophotometric Methods for the Determination of Flurbiprofen in Pharmaceutical Preparations,Journal of Pharmaceutical Analysis. 2015; 4 (4): 1-8
  • [10] (2017), European Pharmacopoeia 9th edition. 2017.,
  • [11] Zhao X, Li W, Luo Q, Zhang X. (2014), Enhanced bioavailability of orally administered flurbiprofen by combined use of hydroxypropyl-cyclodextrin and poly (alkyl-cyanoacrylate) nanoparticles,European journal of drug metabolism and pharmacokinetics. 2014; 39 (1): 61-67
  • [12] Gonzalez-Mira E, Egea MA, Souto EB, Calpena AC, Garcia ML. (2010), Optimizing flurbiprofen-loaded NLC by central composite factorial design for ocular delivery,Nanotechnology. 2010; 22 (4): 045101.
  • [13] Bhaskar K, Anbu J, Ravichandiran V, Venkateswarlu V, Rao YM. (2009), Lipid nanoparticles for transdermal delivery of flurbiprofen: formulation, in vitro, ex vivo and in vivo studies,Lipids in health and disease. 2009; 8: 6-21
  • [14] (2017), Drugbank,http://www.drugbank.ca. Flurbiprofen. Consulted jun 20th 2017.
  • [15] Meister S, Zlatev I, Stab J, Docter D, Baches S, et al. (2013), Nanoparticulate flurbiprofen reduces amyloid-β 42 generation in an in vitro blood-brain barrier model,Alzheimer's research & therapy. 2013; 5 (6): 51-63.
  • [16] McGeer PL, Schulzer M, McGeer EG. (1996), Arthritis and anti-inflammatory agents as possible protective factors for Alzheimer's disease A review of 17 epidemiologic studies,Neurology. 1996; 47 (2): 425-432.
  • [17] Geerts H. (2007), Drug evaluation: (R)-flurbiprofen - an enantiomer of flurbiprofen for the treatment of Alzheimer's disease,Idrugs. 2007; 10 (2): 121-133.
  • [18] Thebault JJ, Lagrue G, Blatrix CE, Cheynier L, Cluzan R. (1977), Clinical pharmacology of flurbiprofen: a novel inhibitor of platelet aggregation,Curr Med Res Opin. 1977; 5 (1): 130-134
  • [19] Maroof K, Zafar F, Ali H, Naveed S. (2015), Flurbiprofen: A Potent Pain Reliever,J Bioequiv Availab. 2015; 7 (1): 056-058