HỆ THỐNG THÔNG TIN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
Lọc theo danh mục
liên kết website
Lượt truy cập
Lượt truy cập :
20,879,919
- Công bố khoa học và công nghệ Việt Nam
Kỹ thuật hoá dược
Nguyễn Thị Thanh Bình, Trần Mai Anh, Dương Hải Thuận, Nguyễn Hữu Tùng, Bùi Thanh Tùng(1)
Xây dựng quy trình định lượng flurbiprofen trong viên nén bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép đầu dò huỳnh quang
Validation of a high-performance liquid chromatographic method with fluorescence detection for the quantification of flurbiprofen in tablets
TC Khoa học Y dược – Đại học Quốc gia Hà Nội
2018
02
10-18
2615-9309
Trong nghiên cứu này chúng tôi đã xây dựng được quy trình định lượng flurbiprofen trong viên nén bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép đầu dò huỳnh quang. Pha tĩnh được sử dụng là cột silica gel pha đảo C8 (5 μm, 120 Å, 4,6×150 mm), pha động là hỗn hợp acetonitril nước acid acetic băng (65 32,5 2,5; v/v/v). Tốc độ dòng 1 ml/phút, thời gian sắc ký 8 phút. Bước sóng kích thích và bước sóng phát xạ lần lượt là 247 nm và 312 nm. Nhiệt độ của buồng đo được giữ ở 45˚C, độ nhạy của đầu dò ở mức 5. Thời gian lưu của flurbiprofen là 3,78 phút. Trong khoảng nồng độ từ 5 - 100 ng/ml, có sự tương quan tuyến tính chặt chẽ giữa diện tích pic và nồng độ dung dịch. Phương pháp đảm bảo tính đặc hiệu với flurbiprofen, có độ đúng và độ chính xác tốt với tỷ lệ phục hồi ≤ 100 ± 2%, độ lệch chuẩn tương đối của độ lặp lại ≤ 2,08%, độ lệch chuẩn tương đối của độ chính xác trung gian ≤ 2,96%. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng lần lượt là 0,010 và 0,025 ng/ml.
This study develops a high-performance liquid chromatographic method with fluorecence detection for the quantification of flurbiprofen in tablets. A C8 reverse phase column (5 μm, 120 Å, 4.6×150 mm) was used with a mobile phase of acetonitrile water glacial acetic acid (65 32.5 2.5, v/v/v). The flow rate was 1 ml/min and the column effluent was monitored within 8 minutes. The excitation wave length and emission wave length were 247 nm and 312 nm, respectively. The temperature of flow cell was set at 45˚C and detector sensitivity was 5. The retention time of flurbiprofen was found to be 3.78 minutes. The method was validated under the concentration range of 5 - 100 ng/ml with a tight linear correlation between peak area and sample concentration (R = 0.9999). The proposed method was found to be specific to flurbiprofen, accurate and precise. The percentage recovery was ≤ 100 ± 2%, the relative standard deviation of the repeatability was ≤ 2.08% and the relative standard deviation of the intermediate precision was ≤ 2.96%. The limit of detection and limit of quantification were 0.010 and 0.025 ng/ml, respectively.
TTKHCNQG, CTv 182
Xem toàn văn