Trong nghiên cứu này, phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS) được phát triển và áp dụng vào phân tích một số amin sinh học trong rượu vang. Histamine, tyramine, tryptamine, phenylethylamine, putrescine, cadaverine, ethanolamine, 5-hydroxyltryptamine được phân tích bằng phương pháp LC-MS/MS sử dụng cột tách HILIC để tách trực tiếp các amin sinh học không qua bước dẫn xuất hóa học. Các thông số quan trọng phương pháp phân tích như lựa chọn ion mẹ, ion con, năng lượng va chạm, thành phần pha động... được khảo sát và tối ưu hóa. Khoảng tuyến tính được thực hiện nằm trong khoảng từ 5 đến 7.000 μg/l, hệ số tương quan R2 > 0,995; giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp tương ứng nằm trong khoảng 0,4 -31,0 μg/l và 1,3-103,3 μg/l. Độ lặp lại và độ tái lặp của phương pháp tương ứng nằm trong khoảng 1,3-4,8% và 2,8-5,0%. Hiệu suất thu hồi của phương pháp là 80,2-100,6%. Phương pháp LC-MS/MS đã được ứng dụng để phân tích 8 amin sinh học trong 5 mẫu rượu vang thu thập trên thị trường. Kết quả tổng hàm lượng của các amin sinh học dao động từ 1.088-3.394 μg/l. Trong đó hàm lượng histamine, amin sinh học đang được quan tâm nhất, xuất hiện trong tất cả các mẫu phân tích nhưng hàm lượng của nó nằm trong ngưỡng an toàn theo tiêu chuẩn của EFSA.

In this work, liquid chromatography in combination with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed and applied to analyze biogenic amines in wine. Histamine, tyramine, tryptamine, phenylethylamine, putrescine, cadaverine, ethanolamine, and 5-hydroxyltryptamine were directly analyzed by LC-MS/MS using a HILIC column without a pre-column chemical derivatization step. Some critical parameters affecting the selectivity and sensitivity of method such as selection of precursor and product ions, collision energy, component of mobile phase… were investigated and optimized. Linearity range was established from 5 to 7.000 μg/l association with regression coefficient R2 > 0.995; The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the method were 0.4-31.0 μg/l and 1.3-103.3 μg/l, respectively. Relative standard deviation of repeatability and reproducibility were in the range of 1.3-4.8% and 2.8-5.0%, respectively. The recovery of 8 biogenic amines was from 80.2% to 100.6%. The validated LC-MS/MS method was then applied to analyze 8 biogenic amines in 5 wine samples collected on the local market. Experimental results indicated that total biogenic amines range from 1,088-3,394 μg/l in analyzed samples. Histamine, considered as the most toxic and food safety relevant, was presents in all analyzed samples. However, the concentration of this compound in all analyzed samples was below the safe level according to EFSA.